Tese: Síntese e caracterização de ferrita de cobalto nanoestruturada pelo
método hidrotermal assistido por micro-ondas
Autor(a): Ana Lúcia Gurgel
Programa: Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
Instituição: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Publicação: 2016
Fonte do artigo: UFRN
Resumo:
A ferrita de cobalto apresenta bom momento magnético de saturação e considerável
coercividade, características que possibilitam inúmeras aplicações, dependendo do
tamanho das partículas formadas. Os métodos empregados na produção de
CoFe2O4 que conseguem obter controle nos tamanhos das partículas se tornam
mais interessantes para a ciência e a tecnologia. Diante disso, esta pesquisa de tese
se concentrou em produzir ferrita de CoFe2O4 pelo Método Hidrotermal via Microondas (HM) com tamanho controlado. Posteriormente, fazer a redução em forno de
fluxo em atmosfera de hidrogênio para a formação do sistema CoFe2O4-CoFe2. E
por fim, caracterizar estrutural e magneticamente nanopartículas de CoFe2O4 e
Sistema Núcleo-Camada de CoFe2O4-CoFe2. Na produção de CoFe2O4, foram
produzidas quatro séries. A caracterização estrutural das amostras foi realizada por
meio de difração de raios-X auxiliada pelo refinamento Rietveld e Microscopia
Eletrônica de Transmissão (MET). Mas, somente duas apresentaram a ferrita de
cobalto pura. Os DRXs apontaram diâmetro médio de cristalito que envolve a faixa
de 5,2 a 21,3 nm. A série com potássio resultou em cristalitos maiores com forma
mista (aproximadamente, esféricos e cúbicos) em comparação com o hidróxido de
Amônia com cristalitos menores e esféricos. Para as amostras com sódio e
etilenoglicol, os DRXs apontaram além da ferrita a fase hematita. As amostras foram
caracterizadas magneticamente por magnetometria por amostra vibrante (VSM) em
temperatura ambiente, pelo Physical Property Measurement System (PPMS) em
baixas temperaturas, e espectroscopia Mössbauer. Estas medidas revelaram
comportamento magnético característico de partículas bloqueadas magneticamente
para as amostras com cristalitos maiores que 10 nm e também superparamagnéticas
para cristalitos de menor tamanho. As medidas estruturais e magnéticas se
relacionam. Por exemplo, a razão MR/MHmáx é crescente com o aumento do tamanho
médio de cristalito. Na produção do sistema CoFe2O4-CoFe2 foi usada uma amostra
que foi reduzida em atmosfera de hidrogênio estabilizada a 350°C por 10min. A
partir deste procedimento foi possível obter a liga CoFe2. A nova amostra (reduzida)
foi analisada estrutural e magneticamente. O DRX e as imagens de MET apontam a
formação do sistema Núcleo-Camada, indicando diâmetro médio de cristalito de 33,7
nm (sendo 6,3 nm da CoFe2O4 e 27,4 nm da CoFe2). As propriedades magnéticas,
analisadas através da Curva de Histerese e do Espectro Mössbauer, também foram
melhoradas em relação à amostra de partida. Por exemplo, a razão MR/MHmáx
passou de 0,299 para 0,356.
